五氯酚的中毒症状
五氯酚可经由呼吸,皮肤接触或误食导致人员严重伤害或死亡.
1.吸入性中毒之症状
吸入五氯酚导致人员严重伤害或死亡.不论是动物或人类其共同中毒症状是支气管炎.
2.皮肤接触性中毒之症状
皮肤接触五氯酚导致人员严重伤害或死亡,皮肤应避免接触.接触溶解的五氯酚可能会导致严重烧伤.浓度超过10%之五氯酚通常会产生过敏反应和皮肤炎.
3.食入性中毒之症状
误食导致人员严重伤害或死亡.
4.眼睛接触性中毒之症状
眼睛接触五氯酚导致人员严重伤害或死亡,接触溶解的五氯酚可能会导致严重烧伤.
五氯酚的测定
五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用被广泛应用于水稻除草剂纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年每年的喷洒量约为6000吨。 由于五氯酚的毒性高对环境的危害较大它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》GB 3838-2002、《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006、《综合污水排放标准》GB 8978-1996、《渔业水质标准》GB 11607-1989等均规定了五氯酚的标准值。 因此建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法对了解水环境的质量保护水质环境安全保障公众饮水安全研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。
目前酚类化合物的测定主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联机法和液相色谱法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林与酚类物质生成有色化合物GB/T 7490-1987它测定的是混合物不是单一化合物。“藏红T分光光度法”(GB 9803-88)用于测定水质五氯酚该方法形成络合物的颜色不稳定灵敏度低方法检出限为0.01mg/L满足不了地表水水质的要求标准值0.009mg/L。气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性条件下萃取酚类化合物然后净化和测定对酚类化合物不进行衍生该方法由于五氯酚化合物极性大当色谱柱性能降低时往往容易严重拖尾。液相色谱法不需要衍生可以通过选用合适的色谱柱进行测定但其灵敏度低分析成本高,还没有成为标准分析法。气相色谱法是一种广泛使用的测定酚类化合物的分析方法这种方法主要可分成两类一类是不进行衍生样品萃取后直接测定使用的检测器是氢火焰检测器FIDEPA 604方法属于此类该方法灵敏度低需要萃取1L样品,使用大量有机溶剂。另一类是将酚类化合物进行衍生后定由于衍生后酚类化合物的极性降低大大改善色谱的峰型。衍生后一般使用ECD测定使方法具有很高的灵敏度。用于酚类化合物的衍生试剂常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041该方法衍生后用ECD测定方法灵敏度很高但需要在非水相反应五氟苄基溴的价格也较高。对于五氯酚由于分子本身已有五个氯原子可以使用普通试剂乙酸酐作衍生剂用ECD测定方法灵敏度高操作简单现行的《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》GB 8972-88属于此类方法。
含有五氯酚的农药有哪些？
主要用途 可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂 触杀型灭生性除草剂，主要防除稗草和其他多种由种子萌发得幼草，如鸭舌草、瓜皮草、水马齿、狗尾草、节节草、马唐、看麦娘、廖等。对牛毛草有一定抑制作用，还可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。也可作木材防腐剂，蛋白质和淀粉型粘结剂及水基油漆的杀菌剂。
目前部分用途被禁用，如在鱼药方面，五氯酚钠作用广泛，即可除草也可杀虫还能做杀菌剂，主要是看你用在哪方面，不同的方面有不同的药剂，我国目前农药市场药剂非常多。
二氯酚和五氯酚的气相色谱-质谱法测定
方法提要
在酸性条件下 (pH 为 2～ 3) 用有机溶剂 (二氯甲烷) 萃取，经干燥、浓缩、衍生化 (三甲基硅烷化) 之后，进行 GC-MS 分析。
方法适用于地表水、地下水、海水中的二氯酚和五氯酚的分析测定，水样为 1L 时，2，4-二氯酚和五氯酚的检测限分别为 0.7ng / L 和 1.9ng / L。
仪器
气相色谱-质谱联用仪。
自动进样器。
旋转蒸发器。
1～ 2L 分液漏斗。
300mL 三角烧瓶。
300mL 茄形瓶。
试剂
氯化钠 400℃下加热 6h 后自然冷却，保存在干净的试剂瓶中。
无水硫酸钠 400℃下加热 6h 后自然冷却，保存在干净的试剂瓶中。
盐酸。
二氯甲烷 农残级。
正己烷 农残级。
丙酮 农残级。
衍生化试剂 N，O-双 (三甲基硅) 三氟乙酰胺，简称 BSTFA。
2，4-二氯酚和五氯酚标准品 纯度 99% 。
内标化合物 氘代萘和氘代菲标准品，纯度 99%。
标准贮备液 (100mg/L) 称取 10.0mg 各目标物，分别溶于丙酮中并定容至 100mL，保存于冰箱中备用。
混合标准使用溶液 (1μg/mL) 移取 100μL 上述各溶液，用丙酮定容至 10mL。
分析步骤
1) 水样预处理。取 1.0L 水样于 2L 分液漏斗中，用 6mol / L HCl 调节 pH 值至 2～ 3，加入 30gNaCl (如果为海水，可以不添加) ，加入 50mL 二氯甲烷，振荡萃取 10min，静置5min后转移出二氯甲烷相，再加入二氯甲烷50mL，重复上述操作。合并有机相，加入少量正己烷，再加入3g无水硫酸钠静置脱水20min，之后过滤转移至茄形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至约1mL。再用二氯甲烷转移至试管中，用N2吹脱浓缩至0.5mL。加入100μL的衍生化试剂BSTFA，在室温下静置1h，之后加入10μL的内标溶液(100μg/mL)，用二氯甲烷定容至1.0mL，转移至自动进样器用样品瓶中，备GC-MS分析。
2)GC-MS分析。
色谱柱。DB-1石英毛细管柱30m×0.32m(内径)，膜厚0.25μm。
色谱条件。50℃(2min)→20℃/min→100℃→10℃/min→200℃→20℃/min→300℃(5min);
氦气压力40kPa保持5min，以2kPa/min升至70kPa，保持5min;
进样口温度。300℃，接口温度270℃;无分流进样，进样时间2min，进样量2μL。
定性分析。全扫描方式，扫描质量范围为35～400u。
定量分析。选择离子检测，各化合物检测质量数如表82.45所示。
表82.45 选择离子检测
注:“*”代表内标。
校准曲线
分别移取1μL、5μL、10μL、50μL、100μL、500μL的工作混合标准使用液(1μg/mL)于各试管中，再加入100μL衍生化试剂BSTFA，在室温下静置1h，其余同试样预处理。
在SIM检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。
定量分析
根据试液中目标物与内标物的峰面积比，由定量校准曲线得到样品溶液中化合物的浓度。水样中该化合物的浓度计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
方法性能指标
配制5个浓度为10ng/mL的标准溶液，与水样的GC-MS分析相同，进行重复测定，结果见表82.46，检出限的计算是以该测定计算结果的3s(s为标准偏差)得到的。由表82.46可见，实验的相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.5%，最低检出限为0.67～1.9ng/L。
表82.46 10ng/mL的标准溶液测定重现性和检出限
回收率实验的目的在于检验分析方法的准确度、可靠性。由于酚类化合物分子中含有羟基，酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率，从而提高了分析方法的准确度。将50μL的混合标准使用液加入到1.0L矿泉水中，再转移到2L分液漏斗中，其余与样品预处理步骤相同，平行水样的回收率测定见表82.47，平均回收率为90%～109%，回收率的相对标准偏差为1.7%～6.7%，完全符合QA/QC要求。
表82.47 平行水样中的酚类回收率分析结果
注意事项
氯代酚等化合物的分子结构中都含有羟基，极性较大。如果不经过衍生化，很容易出现拖尾峰现象，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度。为了得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度，本方法中采用了使目标化合物全部生成三甲基硅的取代衍生化反应，衍生化试剂为N，O-双(三甲基硅)三氟代乙酰胺(BSTFA)。该反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。图82.14为5ng/mL的酚类TMS衍生物的选择离子色谱图，色谱峰尖锐而且对称，灵敏度很高。
图82.14 TSM衍生物选择离子色谱图
五氯酚酸钠液质检测条件
五氯酚相信有很多人都不熟悉，它其实是一种有机化合物，之前被用于水稻的除草剂，目前主要被用来木材、纺织品等物品的防腐。一般检测水中的五氯酚通常会采用顶空固相微萃取气相色谱法，其原理是将被测水样置于密封的顶空瓶中,在60℃和pH值为2条件下经一定时间平衡,水中五氯酚会逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡,此时五氯酚在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。气相中五氯酚用固相聚丙酸酯萃取头萃取一定时间,在气相色谱进样器中解析进样,以电子捕获检测器测定。根据气相中五氯酚浓度可计算出水样中五氯酚的浓度。
检测所用试剂和仪器
1.纯水
无五氯酚的纯水,将蒸馏水煮沸15min~30min或通高纯氮气20min~25min。用前应检查无色谱干扰峰。
2.盐酸溶液 1mol/L
取83mL盐酸(p=1.18g/mL)加实验室纯水稀释至1L。
3.氢氧化钠溶液 1mol/L
称取0.04g氢氧化钠溶解于1L实验室纯水中。
4.氢氧化钠溶液 0.1mol/L
称取4g氢氧化钠溶解于1L实验室纯水中
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